镁科研:通过放电等离子烧结手段固相回收Mg-Gd-Y-Zn-Zr切屑

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近年来,航空航天和汽车等领域对镁合金的需求日益增加。与铝合金相比,其承受冲击载荷能力更大,并且有较好的耐有机物和耐碱腐蚀性能。除此之外,镁合金还具有尺寸稳定性好、机械加工性能好、环保易于回收等优点,被誉为“21世纪绿色工程材料”。镁合金材料加工过程中所产生的大量废弃原料,以及大量报废的镁合金零部件,造成了严重资源浪费。镁合金铸造成型和加工过程中,50%以上的镁合金原料以残料、浇口或镁屑形式存在,成为工艺废料。添加了Gd、Y、Nd等多种稀土元素的镁合金具有轻质、高强、耐热性能好等优点,近年来广受关注。稀土镁合金中由于添加了多种稀土元素,导致合金成本较高,且在加工过程中会产生大量废料。如何有效回收稀土镁合金废料具有重要意义。

最近,哈尔滨工业大学滕步刚教授等人采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering, SPS)手段对Mg-7Gd-4Y-2Zn-Zr合金切屑进行了固相回收。切屑在500℃放电等离子烧结过程中有效结合,并且在烧结界面上形成稀土氧化物。放电等离子烧结手段加热效率极高,且放电加热点在固相回收坯料内部均匀分布,通过放电等离子烧结手段得到的固相回收坯料压缩力学性能能够与原始合金相当。

系统研究了不同烧结温度以及不同烧结保温时间下固相再生坯料的烧结结合界面以及压缩力学性能。(1)脉冲电流作用下切屑之间放电,瞬时产生局部高温,切屑表面引起蒸发和熔化,切屑表面氧化膜破碎;同时,在脉冲电流作用下切屑表面容易活化,扩散加强。(2)烧结温度超过500℃,烧结坯料内部发生部分熔化;烧结温度在500℃以下时,烧结界面的孔洞以及缺陷随着烧结温度的提高不断减少。(3)纳米非晶稀土氧化物(Gd2O3,Y2O3以及ZrO2)在烧结界面聚集,且烧结界面中稀土氧化物的形成消耗了大量固溶于α-Mg基体的稀土元素。

图1 不同放电等离子烧结温度下固相再生坯料SEM:(a) (b) 400℃, (c) (d) 400℃, (e) (f) 500℃, (g) (h) 550℃


图2 500℃放电等离子烧结固相再生试样TEM图像 (a) 晶内层片状LPSO相, (b) LPSO相相应SAED图像, (c) 晶间块状LPSO相, (d) LPSO相相应SAED图像, (e) 烧结结合界面TEM表征, (f) 烧结界面相应的SEAD图像, (g-l) 烧结结合界面的EDS分析


此外,研究还对放电等离子烧结固相再生坯料的热处理以及热变形行为进行了总结分析。放电等离子烧结固相再生坯料固溶处理后空冷能够获得更为优异的力学性能,炉冷导致烧结界面附近晶内析出层片状14H-LPSO相,使得室温拉伸过程中微裂纹和孔洞在烧结界面处形核。放电等离子烧结固相再生坯料热变形过程中,烧结界面以及烧结界面附近的α-Mg基体内很少观察到微裂纹以及孔洞,表明放电等离子烧结界面具有优异的结合性能,同时与α-Mg基体的变形连续性也较为优异。烧结界面处的稀土氧化物在热变形过程中发生弯折和破碎。


图3 放电等离子烧结固相再生坯料烧结界面以及晶间块状14H-LPSO相演变示意图


中文摘要

本研究通过放电等离子烧结手段进行Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的固相回收,该过程实现切屑之间的有效结合。本研究针对放电等离子烧结工艺参数对再生坯料的微观组织特征以及力学性能进行详细分析。经过烧结温度为500℃的放电等离子烧结过程,稀土镁合金切屑之间进行有效结合,然而在550℃放电等离子烧结过程中固相再生坯料部分熔化。放电等离子烧结过程中,在切屑的烧结结合界面形成了稀土氧化物薄膜。通过放电等离子烧结手段获得的固相再生坯料的压缩力学性能能够与原始合金相媲美。固相再生坯料固溶处理以及空冷后层片状14H-LPSO相几乎没有在烧结界面附近的基体中析出;经过固溶处理以及炉冷后,烧结界面附近的α-Mg基体则析出层片状14H-LPSO相。恒温压缩过程中烧结界面的稀土氧化物薄膜发生弯折和破碎。恒温压缩过程中在烧结界面以及烧结界面附近的α-Mg基体中几乎观察不到微裂纹以及孔洞,表明烧结界面具有优异的结合性能以及与α-Mg基体之间的变形连续性也较为优异。




Abstract

The consolidation Mg–Gd–Y–Zn–Zr billets containing long period-stacking ordered (LPSO) phase were recycled from the metal chips through the spark plasma sintering (SPS) process, which achieves the effective metallurgical bonding between metal chips. The effects of the sintering parameters on the microstructure characteristic and mechanical properties of the recycled billets were studied. The metal chips were effectively bonded in the recycled billets sintered at 500 °C, however, the metal chips partly melted into semi-solid state as sintering temperature increased to 550 °C. The oxidation films of rare earth (RE) element formed at the bond interface between metal chips during SPS recycling process. The consolidation recycled billets through SPS demonstrated the rival compression failure strain and superior compression stress compared with the referenced cast alloy. The lamellar 14H-LPSO phases hardly precipitate in the vicinity of the bond interface between metal chips after heat treatment with air cooling. However, the furnace cooling facilitates the precipitation of 14H-LPSO phases within the α-Mg grains, even the α-Mg matrix adjacent to the bond interface. The oxide films at the bond interface between the metal chips were zigzagged and fragmented during the isothermal compression. The cracks or holes were hardly observed adjacent to the bond interface during isothermal compression, which reveals superior bond properties and deformation consistency performance between metal chips.




作者简介

滕步刚,哈尔滨工业大学材料科学与工程学院教授、博导,主要从事镁合金等轻质材料的塑性变形与强韧化、液压成形、金属成形过程中损伤和断裂行为等相关研究。在国内外学术刊物上发表论文80余篇,其中30余篇被SCI收录。曾获得国家科技进步二等奖2项,省部级科技一等奖1项,二等奖1项。


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本文作者2021-1-13 13:44
镁途
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