镁合金具有密度低、比强度高、铸造性能优异等特点，在汽车、航空航天等领域的应用引起了广泛关注。合金中加入稀土元素能产生固溶强化和沉淀强化，显著提高合金的硬度、强度和蠕变抗力。因此，深入研究Mg-RE合金体系的微观结构及其与力学性能之间的关系具有重要意义。目前，已利用电子显微及其相关分析方法对Mg-RE合金的微观结构和沉淀行为开展了系统研究，发现合金的析出行为较为复杂，涉及亚稳相或平衡析出物的连续组织转变。二元Mg-RE合金的析出顺序一般是：S. S. S. S.(过饱和固溶体)→溶质团簇或有序的G.P.区→β”→β’→β₁→β(β_e) 。通常认为沉淀初期形成的溶质团簇、G.P.区在本质上不存在三维周期结构，而β”的存在与否还存在争议，需要实验研究进一步证明。目前在Mg-RE合金的时效硬化响应曲线上，普遍关注的是硬度峰值，而过时效阶段合金的微观结构并未引起关注。

最近，来自东北大学的孙本哲副教授课题组利用像差校正HAADF-STEM成像方法，系统表征了在200 °C时效及时效时长为150~900 h的Mg-3.0wt%Ce合金的显微组织，并着重讨论了各种析出物与α-Mg基体的界面匹配问题，解释了时效硬化时出现第二个硬度峰值的原因。研究发现，从β₁到β沉淀的相变过程中能形成多个β畴结构，包括旋转和平移畴；合金时效硬化响应具有双峰特征，第一个峰值硬度出现在时效24 h，为88 HV，普遍认为这与析出β’沉淀物有关；第二个峰值硬度出现在时效300 h，达到108 HV，本文通过实验证明了其与β相的析出有关。本研究对镁合金微观结构优化和合金成分设计具有一定指导意义。

系统研究了Mg-Ce合金中β₁到β相变过程中形成的β旋转畴。图1（a）是Mg-Ce合金在200 ºC下时效300 h时沿[0001]_α方向的HAADF-STEM像，可以看出两个正在生长的β粒子相遇并逐渐结合，构成了β₁-β-β₁组态。在更高倍数下，如图1（b）所示，可清晰观察到结合点处的微观结构特征：其中红色虚线框是β沉淀相，而由黄色和绿色虚线框包围的两个三角形区域，原子排列与β沉淀相的[103] _β晶带轴方向的投影完全一致，将三个区域内的沉淀相分别定义为β_RA、β_RB和β_RC。文章认为这种多取向的β晶格与β₁向β沉淀相的结构转变密切相关。图1（c）是在相同时效条件下另一种β₁-β组态沿[0001]_α方向的HAADF-STEM像，可以看出β颗粒已显著长大，尺寸达到30 nm以上，图中的红色和黄色虚线框放大图像分别为图1（e）和图1（f），也可观察到多取向β晶格的存在。图1（d）为图1（c）中Ce的EDS元素分布图，显示出膨胀β颗粒中的Ce浓度明显低于板状β₁沉淀相。

图1 200 ºC下时效300 h的Mg-Ce合金中两种β₁-β组态的HAADF-STEM像

(111)_β1和(100)_β 晶面内的原子间配位关系分别如图2（a）和图2（b）所示。通过对比可以发现β沉淀相在(100)_β面上所有的富Ce原子柱均可与β₁母相(111)_β1晶面上的富Ce原子柱重合。β沉淀相单胞的原子分布与图2（a）中β₁沉淀相的虚线矩形非常近似，这为构造连贯的β₁/β界面奠定了基础。但是，与β₁晶格不同的是，新成核的四方β晶格失去了120°旋转对称性。基于这些接近重合的晶格点阵，可推断出有三种四方β晶格可以在(111)_β1平面上成核。图2（c）为重叠的(111)_β1/(100)_β界面示意图，其中三个四方β晶格可以绕其共同的[100]_β晶带轴旋转，具有120°旋转对称性。在晶体学中，由于β₁母相具有三次旋转对称性，理论上β沉淀相的三个旋转畴的成核概率是完全相等的。

图2 β沉淀相在(111)β₁晶面中的120°旋转畴示意图

系统研究了Mg-Ce合金中β₁到β相变过程中形成的β平移畴。图3（a）是沿 [11-20]_α方向β₁-β组态的HAADF-STEM像，其中具有较亮衬度的沉淀相即为典型的板状β₁沉淀相。β₁沉淀板沿<10-10>_α方向最短，沿[0001]_α方向最长，可达250 nm。β₁沉淀板通常会与β颗粒重叠并沿<10-10>_α方向有一定程度的扩张，单一β₁晶格区域和β₁与β晶格重叠区域分别如图3（b）和图3（c）所示。晶面间距为0.522 nm的三组{220}_β1平面沿[111] _β1轴具有120°旋转对称性，在{111}_β1晶面中表现出三次旋转对称。在图3（c）中，β沉淀相和β₁沉淀相区域以及两者重叠区域被两个箭头所分开。由于[100]_β晶向和[010]_β晶向是等效的，因此β沉淀相区域中的成像点具有近似规则的三角形排列特征，β沉淀相区域中的亮点阵列也显示出了三次旋转对称性。图3（e-h）给出了β₁沉淀相与β沉淀相重叠的另一个实例。图3（f）和图3（g）为单一β₁沉淀相区域，图3（h）为图3（e）中黄色虚线框的放大像，可以看到一些排列整齐且明显更亮的像点。该区域由两组不同的三角形网格重叠构成，分别对应β₁沉淀相和β沉淀相，如图中白色和红色球所示。β网格的边长是0.596 nm，约为β网格边长（0.301 nm）的两倍。在平行的{100}_β和{111}_β1晶体学平面内，原子间的配位关系极为相似，这导致两相间能够保持固有的取向关系和较好的界面匹配关系。因此，较亮的成像点应该是由β₁沉淀相和β沉淀相晶格中富Ce的原子柱共同构成。

图3 Mg-Ce合金在200 ºC下时效300 h时两种β₁-β组态的HAADF-STEM像以及EDS元素分布，电子束平行于<11-20>_α方向

{100}_β平面和{111}_β1平面四种可能的搭配形式如图4（a）所示。如果仅考虑具有单一方向的β晶格，从理论上讲{100}_β/{111}_β1有四种搭配形式。换句话说，{111}_β1晶面中的所有晶格点正好被四组β晶格全部占据，图中四种不同颜色的球代表了四组不同的β晶格。与β沉淀相的旋转畴所不同，四组β晶格在取向上没有差异，并且在{111}_β1平面中沿着三个等效<112>_β1方向仅有平移矢量为1/6 <112>_β1的位移，如图4（a）右图所示。这四组β晶格可视为β平移畴，分别命名为β_TA、β_TB、β_TC和β_TD，平移畴的成核几率完全相同，成核位置随机。四个β平移畴刚成核时的示意图如图4（b）所示，此时具有相同取向的四个β平移畴处于彼此不接触的状态。随着{111}_β1平面的消耗与{100}_β平面的扩大，几个相邻的β平移畴可能相遇或碰撞，这将导致产生一些由两个不同β平移畴组成的混合区域，如图4（c）所示的阴影区域。属于不同β平移畴上的原子列交替排列并构成混合β沉淀相区域，可由本文设计的斜坡模型解释，模型示意图见图4（d）。左边的模型表示两个尚未相遇或碰撞的孤立β平移畴，具有沿{111}_β1平面所有方向上扩展的趋势；当这两个β平移畴相遇时，最有可能形成斜坡或接近斜坡的边界，如右侧模型中所示的混合β沉淀相区域。此外，如果各个β平移畴中富含Ce的原子柱在混合区域中沿[11-20]_α方向发生了一定程度的上下错位，将导致混合区域中的一个β平移畴Ce原子柱与另一个β平移畴的Mg原子柱重合，从而降低了Ce原子在Ce-Mg混合柱中的浓度，造成混合区域中富Ce原子柱的成像强度显著减弱。

图4 (111)_β1晶面上一组β析出相平移畴的示意图

本研究还从β、β₁与α-Mg基体的晶格匹配等方面研究了Mg-Ce合金中β₁相向β析出相的转变特征，如图5所示。形核初期，三个小尺寸的β_RD在(100)_β平面上随机分布，随着(111)_β1晶面的分解和(111)_β晶面的加厚，产生了β/α界面，且不断增大。三个β旋转畴与(11-20)_α和(-1100)_α的晶格失配度均较大，而与(0001)_α的晶格失配度较小，因此认为β相在[0001]_α方向上有最大的生长速度。由于β_RA与α-Mg矩阵的晶格失配相对较小，所以β_RA在(111)_β平面上的生长速度比其它两个快。理论上分析的24个β畴结构中，只有三分之一的β畴结构可以成长。同时，大部分β带与部分β₁板重叠，β相和α-Mg基体之间的失配表明β相受压应力。相反，β和β₁析出相中晶面间距表明，β相受拉应力，α/β₁/β之间微观应力的分布可以极大地缓解β相的界面关系，松弛微观应变。这些结构特征都表明，β析出物的形核优先发生在β₁/α界面上。

图5 β相的成核、生长和界面关系示意图

最后，本研究还对Mg-RE合金的性能进行了预测和优化。虽然Mg₁₂RE的β析出相硬度很高，但却是脆性的。而Mg₁₂Ce析出物呈“蝴蝶结”状，α/β和β/β₁之间良好的界面表明，形成的β可以在β₁和α-Mg基体之间起到桥梁作用，能够有效阻挡位错基面滑移，提高合金的强度。

综上所述，本研究通过研究Mg-Ce合金在第二峰时效时β₁向β的演变，发现β在β₁/α界面上优先形核并在{111}_β1晶面上长大；在{111}_β1晶面上新形成的β晶格具有三个β旋转畴（β_RA、β_RB和β_RC）和四个平移畴（β_TA、β_TB、β_TC和β_TD）；由于存在晶格失配，只有三分之一的畴能够长大形成β带；大部分β带与部分β₁板重叠，有利于松弛β、β₁与α-Mg基体(α/β/β₁)之间的界面应力；β带可以形成良好的β/β₁和α/β界面，从而提高二元Mg-Ce合金的硬度和强度。

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