镁科研：冷轧Mg-Zn-Gd合金静态再结晶过程中的晶粒择优长大和织构演变 ...

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织构是影响变形镁合金力学性能的关键因素。研究表明，通过加入微量稀土元素开发的新型Mg（-Zn）-RE合金，在常规变形后可以形成非基面织构，从而获得高的室温塑性和成形性能。关于非基面织构形成机制，目前的研究认为再结晶过程（包括形核和晶粒长大过程）是主要原因。综合分析现有的研究，不难发现，在面心立方和体心立方金属中，研究者进行了大量关于晶粒长大过程的研究，并确认了择优长大现象的存在，例如铝和铜中具有立方取向的晶粒、低碳钢中具有γ-取向（{111}[112]）的晶粒会择优长大等，且这种择优长大过程会导致形成相应的织构；而在密排六方金属中(如镁)，人们报道了传统镁合金（AZ31）中具有基面取向晶粒的择优长大现象，并认为这种择优长大是导致基面织构形成的主要原因，但在稀土镁合金中，研究者对晶粒择优长大或均匀长大尚存在争议。因此，有必要进一步研究稀土镁合金的晶粒长大和织构演变过程，阐明两者之间的相关性。

最近，中国科学院金属研究所陈荣石研究员课题组基于冷轧Mg-1.73Zn-0.78Gd（wt.%，ZG21）合金设计连续退火实验，通过控制退火参数以控制组织演变处于正常晶粒长大过程，即在350 ℃下退火60 min获得完全再结晶组织后逐步延长退火时间至190 min，采用准原位电子背散射衍射（EBSD）方法跟踪表征合金静态再结晶过程中的晶粒长大和晶界迁移，观察织构和晶粒取向演变，建立晶粒长大与织构演变之间的关系。结果表明，在整个退火过程中ZG21合金的织构类型一直为TD-split织构，但在三个方面发生了变化，主要表现为织构峰偏向TD的角度增加。通过综合分析4种取向晶粒的平均晶粒尺寸、数量分数和面积分数随退火时间增加的变化趋势，发现具有c轴偏离ND方向45-70°取向的晶粒表现出择优生长，这种择优长大是导致上述织构变化的重要原因。而初始尺寸优势是导致晶粒择优长大的重要因素之一，另外，择优长大还与一些特殊晶界有关，如50-60°[-12-10]，50-60°[-27-50]，60-70°[-12-10](∑18b)和70-80°[10-10](∑10)晶界。

工作首先研究了冷轧ZG21合金在退火过程中准原位组织和织构演变。冷轧ZG21合金在350 ℃退火60 min后得到完全再结晶组织；随退火时间增加，晶粒数量从2042个减少到1717个，平均晶粒尺寸从4.9 μm增加到5.4 μm，且晶粒尺寸分布趋向均匀化，该过程为再结晶晶粒的均匀长大过程。图1为冷轧ZG21合金退火过程中的微观织构演变，在整个退火过程中，合金虽然一直保持TD-split的双峰织构类型，但发生了以下三方面的变化：一是偏向-TD的峰值位置偏离ND的角度由40°增加到50°；二是高密度织构分布线（红色、黄色）的区域面积扩大；三是织构峰的极密度值降低。

图1 冷轧ZG21在退火过程中准原位微观织构演变

随后研究了晶粒长大过程中是否存在择优长大现象及其对织构演变的影响。按照由ND向TD（RD）偏转的角度，将织构进一步划分为TCA（0-20°）、TCB（20-45°）、TCC（45-70°）、TCD（70-90°）四个织构组分，为定量表征各织构组分晶粒是否存在择优生长，平均晶粒尺寸随退火时间变化如图2（a）所示。随退火时间增加，四个织构组分晶粒平均尺寸均增加，其中TCC取向晶粒长大最明显（从5.1 μm长大到5.8 μm）；在每个退火状态下，平均晶粒尺寸按如下顺序排列：TCC(TCD)>TCB>TCA（在60-65 min退火时，TCC晶粒尺寸略小于TCD，75-190 min退火时，TCC晶粒尺寸略大于TCD），即退火初始状态TCC(TCD)取向晶粒已经存在尺寸优势，所以不能确定在60-190 min退火过程是否存在择优生长。

为进一步探究，作退火过程中各取向晶粒的数目百分比图，如图2（b）所示。随退火时间延长，晶粒数百分比TCA和TCB缓慢降低，TCC和TCD缓慢增加，可以看出部分TCA和TCB取向晶粒在长大过程中被吞并。图2（c）为随退火时间增加，各织构组分的晶粒面积分数变化图。可以看到，随退火时间延长，TCA和TCB组分的面积分数降低，而TCC和TCD织构组分的面积分数增加；在每一个退火时间下，各织构组分晶粒面积比在60-100 min退火时按以下顺序排列：TCB>TCC>TCD>TCA，总体规律与晶粒数目占比吻合，此时主要织构组分为TCB，其中TCB与TCC织构组分面积占比差距相对数目占比小；在100-190 min退火时，面积比排序为：TCC>TCB>TCD>TCA，即主要为TCC织构组分，考虑到前述TCC和TCB组分数目比接近，可以推测相对TCB组分，TCC组分可能有择优生长趋势；除此之外，TCD与TCA的面积比差距相对数目比差距明显增大，推测相对TCA组分，TCD组分也可能表现出择优生长趋势。若存在这两种取向的择优生长，则可解释上述织构峰偏转角度增大和偏转范围展宽等演变。

图2 不同织构组分（TCA-TCD）的晶粒尺寸分布、晶粒数目比和晶粒面积比随退火时间的变化

最后讨论了TCC取向晶粒择优长大的可能原因。考虑到TCC取向晶粒相比TCD晶粒，其数量和面积占比具有明显优势，因此重点讨论TCC取向晶粒的择优长大。首先讨论了晶粒尺寸因素对择优生长的影响，初始的尺寸优势对本研究过程中的TCC取向晶粒择优生长有重要作用。其次，储存能分布并未表现出与织构组分的相关性，因此认为TCC晶粒的择优生长与储存能无关。图3为不同退火时间下不同织构组分的相邻晶粒取向差分布，为便于比较，总体晶粒的相邻晶粒取向差分布也列在图中。可以看到，在各退火状态下，不同织构组分表现出不同的取向差分布规律，有理由认为TCC取向晶粒的择优生长与取向差有关；图3（d）为TCC取向晶粒在不同退火时间下的相邻晶粒取向差分布图，可以看到，随退火时间延长，20-30°、50-60°、60-70°和70-80°范围内的晶界相对比例增加，说明这些角度对应的晶界可能会快速迁移；对上述快速迁移角度范围进行旋转轴分布表征，发现相对其它织构组分，TCC组分表现出择优的50-60°[-12-10]，50-60°[-27-50]，60-70°[-12-10] (∑18b)和70-80°[10-10] (∑10)晶界，推测这些晶界可能具有高的迁移性能。如图4所示，对晶界进行TEM-EDS表征，探究溶质原子偏聚情况，发现Gd和Zn都会偏聚到晶界，且偏聚程度不一样，有的晶界有偏聚，有的晶界无偏聚，推测认为不利于溶质原子偏聚可能是上述晶界快速迁移的原因之一。也就是说，初始尺寸优势是导致TCC取向晶粒择优长大的重要因素；另外，晶粒长大过程实质上为晶界迁移过程，一些特殊晶界可能由于具有高的迁移性能和不利于元素偏聚，能够快速迁移，从而导致TCC取向晶粒的择优长大。

图3 不同组分晶粒在不同退火时间以及TCC组分晶粒在不同退火时间的相邻晶粒取向差分布

图4 同一晶粒不同晶界的溶质原子偏聚情况

综上所述，本研究通过控制退火参数得到冷轧ZG21合金的静态再结晶正常晶粒长大过程，采用准原位EBSD跟踪表征组织、织构和晶粒取向演变，阐明了晶粒长大对稀土镁合金再结晶织构形成的影响形式，发现晶粒长大过程将会增加织构峰的偏转角度，这对研究稀土镁合金再结晶织构形成机制具有重要参考意义；具有c轴偏离ND方向45-70°取向的晶粒会择优长大，这主要由初始尺寸优势和特殊晶界引起，为研究镁合金晶粒择优长大机制提供了新思路。

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