利用TEM和HAADF-STEM系统研究了Mg-Ho-Cu-Zr合金中的LPSO相，结果如图1所示。平行于[11-20]_hcp方向的选区电子衍射（SAED）结果（图1c-e）证明晶界处块状金属间化合物的A、B、C区域（图1b）分别为18R、14H、24R类型的LPSO相，相应的原子分辨率HAADF-STEM图片（图1f-h）直观地证明它们由周期性交替分布的Mg原子层和溶质原子（Ho、Cu）富集的AB’C’A堆垛单元组成，相邻堆垛单元间所夹的Mg原子层数分别为2、3、4。三种LPSO相的结构模型也在相应的HAADF-STEM图中给出，蓝色代表Mg原子，粉色和浅粉色分别代表溶质原子不同程度富集的Mg原子。

图1 Mg-Ho-Cu-Zr合金的TEM图、SAED图和HAADF-STEM图

重点研究了18R、14H、24R三种LPSO相的元素组成，图1b中A、B、C三个区域的TEM-EDS结果分别为Mg_91.16Ho_4.76Cu_4.05Zr_0.03(18R)、Mg_92.60Ho_4.27Cu_3.07Zr_0.06(14H)、Mg_93.22Ho_3.87Cu_2.85Zr_0.06(24R)，可以发现三种LPSO相中Ho和Cu元素含量逐渐降低（由于Zr元素含量非常低，后续分析过程中忽略Zr元素）。如图2所示，HAADF-STEM图（图2a-c）中的Z-衬度强度也支持这一结果，因为HAADF-STEM图片中Z-衬度强度大致与原子序数的平方成正比，Ho和Cu的原子序数远大于Mg的原子序数，因此，18R、14H、24R三种LPSO相对应区域的Z-衬度强度依次降低，定量分析结果如图2d所示。另外，图2e和f分别为18R-14H和14H-24R界面处的原子分辨率HAADF-STEM图，结果表明三种LPSO相完全共格。

图2 HAADF-STEM图片及部分区域相应的Z-衬度强度分布图

本研究还观察到短程有序L1₂型Cu₆Ho₈团簇嵌入在溶质原子富集层错（SESF）层中，与Mg-Y-Zn合金LPSO相中Zn₆Y₈团簇类似。但团簇的面内有序度不同，Mg-Y-Zn合金中Zn₆Y₈团簇的面内有序度为6M；而此合金LPSO相中溶质原子浓度较低，Cu₆Ho₈团簇的密度较低，LPSO相的测量成分与面内有序度为9M的理想成分接近，如图3a所示。尽管Mg-Ho-Cu合金LPSO相中溶质原子浓度较低，但Cu/Ho原子比仍接近3/4，这正是因为Cu₆Ho₈团簇的存在，也说明短程有序L1₂型TM₆RE₈团簇在Mg-TM-RE合金LPSO相形成中起关键作用。假设夹在相邻SESF中间的Mg原子层中不含有Ho和Cu溶质原子，基于18R、14H、24R三种LPSO相的实验测量成分对其SESF成分进行估算，分别为Mg_86.4Ho_7.4Cu_6.2、Mg_87.5Ho_7.2Cu_5.3、Mg_87.2Ho_7.4Cu_5.4；类似地，对团簇面内有序度为6M、7M、8M和9M的理想LPSO相中SESF进行估算，结果分别为Mg_70.8Ho_16.7Cu_12.5，Mg_78.6Ho_12.2Cu_9.2, Mg_83.6Ho_9.4Cu_7.0和Mg_87.0Ho_7.4Cu_5.6。如图3b所示，实验估算结果与团簇面内有序度为9M的理想LPSO相的估算结果非常接近，进一步证明该合金LPSO相中短程有序团簇面内有序度为9M。值得注意的是，18R、14H、24R三种LPSO相的SESF中溶质原子含量接近，意味着三种LPSO相的成分差别是夹在相邻堆垛单元间Mg原子层数不同导致的。

图3 Mg-Ho-Cu三元相图中LPSO相（a）和SESF（b）的截面示意图

综上所述，本文系统研究了Mg-Ho-Cu-Zr合金中LPSO相的结构及成分特征，在块状金属间化合物中观察到18R、14H、24R三种LPSO相共格分布，其中短程有序L1₂型Cu₆Ho₈团簇的面内有序度为9M，明显低于常见的6M和7M，证明溶质原子浓度较低的Mg-Ho-Cu合金中仍可以形成LPSO相，为设计含有LPSO强化相的新型高性能稀土镁合金奠定基础。

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